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九旬高龄南开教授,回顾当年科研故事~~~
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2022年01月04日 星期二
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九旬高龄南开教授,回顾当年科研故事
中国第一颗硅单晶诞生记(图)
口述 丁守谦 整理 何玉新
丁守谦教授

  丁守谦1930年出生在湖南攸县,南开大学电子科学系教授,美国SID学会理事、中国电子学会会士。在不久前召开的“2021中国半导体材料产业发展(开化)峰会暨半导体材料分会成立30周年庆祝大会”上,91岁的丁守谦分享了1958年他和同事用自制的硅单晶炉,拉制出中国第一颗直拉硅单晶的故事。他们的这项成果,既满足了当时国家对信息硅材料的重大战略需求,迅速缩短了我国与欧美的技术差距,也为我国半导体事业乃至当今信息时代的集成电路和未来低碳时代的太阳能光伏发电技术奠定了坚实的材料基础。

  研制高纯度硅单晶

  靠土办法艰难前行

  1958年9月,天津市公安局按照公安部指示,决定在玛钢厂成立“601实验所”,由公安局江枫局长亲自挂帅,宛吉春厂长任所长,我任组长,开始研制硅单晶及物理提纯。小组成员共七人,我是1950年进清华、1956年北大物理系硏究生毕业,分配到南开大学物理系任教。靳健、蔡载熙都是南开大学物理系研究生。雷衍夏、胡勇飞分别是北大和天大的大学毕业生。张少华是中学物理老师,心细手巧。我们几个年龄都在30岁以下,只有一位年长者李性涵,近60岁,曾任某电池厂厂长,称得上能工巧匠。

  601实验所成立时,除了两间平房,其他一无所有。宛厂长派我到书店搜集资料,他说:“见到有硅字的书就买。”我买到俄文版《半导体冶金学》,从中获得拉单晶及区域提纯的基本知识;还买到一本《半导体物理学》,让我们充实了半导体理论。我又到南开大学物理系资料室影印资料,同时建议订购一些英、美、俄、日、德文的科学期刋,以便及时了解前沿科学。

  从资料中得知,硅的熔点是1415℃,其化学特性特别活泼,必须在真空或惰性气体保护下将其熔化,否则将被污染。我们利用一台废弃的高压变压器,采用打火花方法产生高频振荡,将石墨筒内的硅粉加热,终于将硅粉変成硅块。尽管起初的硅块表层全成了碳化硅,还不能用,但为我们后来演练提拉硅单晶发挥了作用。

  最难的是研制硅单晶炉。宛厂长通过公安部了解,全国各单位都没有硅单晶炉,只有北京有色金属冶金设计院有锗单晶炉。一名公安干部陪我到北京参观,我发现锗单晶炉非常复杂,因为不许拍照、记录,回来后只能凭记忆向大家转述。我一边说,大家一边分析讨论,靳健选修过制图课,由他来绘图。大家又七嘴八舌地提了些修改意见,定稿后交给宛厂长。宛厂长下达指令,玛钢厂车、钳、铆、焊各工种齐上阵,不久,一台与我印象中的锗单晶炉有些相似的硅单晶炉制造出来了。但没想到一试炉壁烫得不行,只能推倒重来。

  国庆十周年之际

  制成硅单晶献礼

  我们改进设计,将炉壁及提拉杆都加上水冷套,在炉壁上设计了两个观察窗,以便多人观察监控,发挥集体智慧。据国外文献,高温炉一般都用惰性气体氩作为保护气体。我们找不到氩气,一度想采用吉普森法产生氢气作为保护气体,但因太危险而放弃。后来买了一套真空系统,才解决了硅单晶不被污染、同时又能保持稳定的热场分布。

  接着是硅粉纯度问题。601实验所成立之前,研制硅粉的化学组就已成立,他们采用硫铝还原法制成硅粉,但纯度较低。实验所从板桥农场调来南开大学化学系将近毕业的大学生张嘉伦,改用三氯氢硅还原法提纯,将硅粉纯度达到了3个9。

  最后是硅籽晶问题。当时,宛厂长从科学院购来的硅籽晶像印刷厂的铅字般大小,只有一块。他还保留了一小批高纯度石英坩埚,说不到关键时刻不准用。我们在做拉硅单晶模拟实验时,将硅块磨成硅籽晶般大小,替代硅籽晶反复实验,直到能稳定拉出像小胡萝卜一样的硅复晶棒。

  准备工作就绪,国庆十周年也临近了,宛厂长将那宝贝一样的硅籽晶及高纯度石英坩埚交给我。1959年9月14日晚上8点,全组人齐聚实验室,由动手能力强的张少华主拉,我与靳健等人在另一个窗口观察、监视,一旦发生意外随时调整电压,或发出警报。

  实验开始,随着硅单晶炉徐徐加温,待硅粉全部变成硅溶液后,张少华轻轻放下硅籽晶,慢慢提拉、放肩(即让晶体逐渐变大,直径达大拇指大小),及至出现三条棱线,我们观察到拉出的晶体出现了三个对称的小平面,这是我们演练时从未见过的,说明拉出的是真正的硅单晶!

  当晶体拉到3厘米长时,忽然马达出现故障停转,我们立即改用人工转动,坚持了一会,但不得不停机。这时坩埚内有些硅液还没拉完,不过问题不大。待单晶冷却,拿出来仔细观察,一个黑褐色单晶体见棱见角,三个晶面闪闪发光,这不就是我们日思夜想的一个完整的硅单晶吗!

  这时已是9月15日早晨,我给宛厂长打电话,他马上赶来,看到后也十分兴奋,立即打电话向江枫局长汇报。江局长在电话里说:“太好了,要重奖你们!”宛厂长拿着这颗硅单晶四处报喜,并到科学院去检验,结论证明是一颗纯度为3个9的硅单晶。

  之后,我们的拉制技术愈加纯熟,单晶炉也越改越完善。听宛厂长说,我们生产的硅单晶除供给公安部相关单位外,还卖给了一些科研单位,简直供不应求,不得不日夜开工。南方一些厂还向我们订购单晶炉,卖出了二三十台。

  参加全国硅材料研讨会

  获得权威院士赞赏

  张少华等人继续拉制硅单晶,我与靳健、蔡载熙开始无坩埚区域提纯,力争将硅单晶纯度达到5个9以上。硅单晶提纯难度更大,当时只有美国贝尔实验室、德国西门子的科学家做过,而且是在1953年才开始的。我们只能参考那本俄文版的《半导体冶金学》及国外文献上的示意图,具体工作完全靠自己摸索。

  我们发现,设计硅的区域炉原理并不复杂,但真做起来却异常困难。大家一起讨论,还是由靳健担任设计师,画出图纸,然后加工。玛钢厂的加工能力不足,又派靳健到江苏省一个公安局管辖的工厂去加工。接着开始实验,问题又是一大堆,我重读当研究生时最喜欢读的维纳经典著作《控制论》,以及我买到的钱学森英文影印版《工程控制论》,根据这些原理,经反复实验,终于在1960年秋天拉出一根直径约1厘米,长十几厘米的硅棒,经鉴定,其纯度达到7个9,成为我国第一根区熔高纯度硅单晶。

  1961年秋天,国防科委和国家科委在北京联合举办“全国硅材料研讨会”,这方面的著名专家均到会,宛厂长带着纯度为7个9的硅单晶赴会,引起轰动,聂荣臻元帅闻讯后笑着说:“这可是游击队打败了正规军!”

  这两项重要任务完成后,由蔡载熙主要负责区熔的进一步硏究及生产,靳健去研究硅的外延生产等新项目,我负责创立测试组。后来703厂成立,招来一批北大、清毕、南开等大学的优秀毕业生,队伍逐渐扩大。宛厂长组织成立技术核心组,我、靳、蔡等人都是成员。

  1965年召开全国半导体会议,我写的《四探针法硅电阻率的探针游移误差》与703厂技术员韩朝林合写的《Q表法测硅电阻率》两篇论文均入选。后者由韩朝林在会议上做报告,引起重视,林兰英院士要求赶快发表。后来她到703厂参观,专门看了这台仪器,又一次得到她的赞赏。若干年后我偶遇老同事,他告诉我这两篇论文中导出的公式已成为部颁行业标准。我深刻体会到,这两篇论文,如果没有好的数理基础是无法完成的。我要由衷感谢“两弹一星”元勋彭桓武和周光召两位恩师,他们亲自向我们研究生开设了“数学物理方法”课程,使我在日后的科研中开花结果。

  这就是中国第一颗硅单晶诞生前前后后的故事。准确地说,这不是故事,是实实在在的历史。也许有人会问,这么重要的科研项目为什么会交给几个年轻的知识分子?简言之,世界第一块集成电路于1957年在美国问世,我国因此掀起了硅材料研究热潮,但久攻不克。公安部要大力发展刑侦技术,急需硅单晶,这才把任务交给天津市公安局。

  因为中国第一颗高纯度硅单晶诞生在天津,所以在1960年3月,国家计委和冶金部在天津投资66万元组建703厂,几经更名,成为中国电子科技集团公司第46研究所。如今我国半导体材料行业飞速发展,已能研制生产12吋直拉硅单晶。我由衷地开心,为我们的过去骄傲,也为今天的科研人员喝彩。

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